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《工作場所空氣中粉塵測定 第4部分：游離二氧化硅含量》

粉塵中的硅酸鹽及金屬氧化物能溶于加熱到245 ℃～250 ℃的焦磷酸中，游離二氧化硅幾乎不溶，而實現分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計算其在粉塵中的百分含量。

1.2 儀器

3.2.8 馬弗爐：900 ℃～1200 ℃，控溫精度±3 ℃。

1.4 樣品的采集

3.5.1 將采集的粉塵樣品放在105 ℃±3 ℃的烘箱內干燥2h，稍冷，貯于干燥器備用。如果粉塵粒子較大，需用瑪瑙研缽研磨至手捻有滑感為止。

3.5.3 若粉塵樣品中含有煤、其他碳素及有機物，應放在瓷坩堝或鉑金坩堝中，在800 ℃～900 ℃下灰化45min以上，使碳及有機物完全灰化。取出冷卻后，將殘渣用焦磷酸洗入錐形瓶中。若含有硫化礦物（如黃鐵礦、黃銅礦、輝銅礦等），應加數毫克硝酸銨于錐形瓶中。再按照3.5.2加焦磷酸加熱處理。

3.5.5 將有沉渣的濾紙折疊數次，放入已稱至恒量（m1）的瓷坩堝中，在電爐上干燥、炭化；炭化時要加蓋并留一小縫。然后放入高溫電爐內，在800 ℃～900 ℃灰化45 min以上，冷卻至室溫，放入干燥器中冷卻1 h，在分析天平上稱至恒量（m2），并記錄。

1.6 說明

3.6.1 焦磷酸制備方法：將質量分數為85 %的磷酸加熱到沸騰，至250 ℃（不得超過該溫度）不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中。加熱過程中，應該用玻璃棒不斷攪拌，防止酸局部過熱。

3.6.2 焦磷酸溶解硅酸鹽時溫度不得超過250 ℃，否則容易形成膠狀物。

實驗中加熱設備：

馬弗爐：